Point de ramollissement bille et anneau
Le point de ramollissement par la méthode bille et anneau (ou TBA, température bille anneau) concerne typiquement les résines sous forme solide et les matériaux thermoplastiques, plus précisément ceux à base de polymère(s) monodimensionnel(s). Cette méthode se nomme en anglais softening point ring and ball (par abréviation : R & B).
Une résine telle la colophane ne passe pas de l'état solide à l'état liquide à une température fixe, mais sa consistance décroît progressivement lorsque la température s'élève. Ainsi, pour obtenir des résultats comparables, la détermination du point de ramollissement doit être réalisée suivant une méthode bien définie.
Définition modifier
Le point de ramollissement est la température à laquelle un produit (par exemple bitumeux) atteint un certain degré de ramollissement dans des conditions normalisées.
Domaine d'utilisation modifier
Cette méthode simple couvre la détermination du point de ramollissement de plusieurs types de matière :
- produits bitumineux et goudron, selon les normes EN 1427[1] (DIN 52011, NF T66-008), ASTM D36[2], IP 58[3] ;
- mélanges à base de paraffines (paraffines compoundées) ou de cires, norme NF T66-147 ;
- résines (y compris la colophane), ASTM E28[4] ;
- peintures, vernis, etc., EN ISO 4625-1[5] ;
- adhésifs, EN 1238[6] (NF T76-106);
- thermoplastiques, EN 306.
Description d'un mode opératoire modifier
Préparation de l'échantillon modifier
Pour réaliser la méthode bille anneau EN 1427 (ou équivalent), un anneau (à épaulement) en laiton de dimensions définies (par exemple diamètre intérieur=16 ± 0,1 mm, hauteur=6,4 ± 0,1 mm) est rempli du matériau bitumeux à tester.
Cet anneau ainsi préparé est placé sur son support.
Une bille en acier (diamètre=9,53 mm, masse=3,5 ± 0,05 g) est placée sur la pastille de la prise d'essai au milieu de l'anneau.
Mesure modifier
Le cadre support est ensuite immergé dans un bain thermostaté. Le liquide du bécher (en pyrex) normalisé est l'eau déminéralisée pour un essai de 30 à 80 °C, du glycérol ou de l'huile silicone pour des températures supérieures.
Le bain est chauffé pour obtenir une élévation régulière de la température de 5 °C·min-1 ± 0,5 °C.
On note la température à l'instant où la matière entourant la bille qui s'est détachée de l'anneau touche la plaque inférieure du support.
Cette température est appelée le point de ramollissement bille et anneau.
Deux essais sont effectués simultanément.
Exploitation des résultats modifier
La moyenne des deux températures relevées lors de ces mesures sera prise comme point de ramollissement. Ces deux températures ne doivent pas être différentes de plus de 1 °C.
Pour un produit bitumineux, cette caractéristique est comprise entre 30 et 200 °C.
Cet essai fait partie d'une palette permettant de caractériser les bitumes (voir plus bas).
Matériel modifier
Appareil manuel modifier
L'appareillage bille et anneau manuel est décrit en détail dans la norme française NF T66-008. Il comprend un cadre support pour deux anneaux (permet de faire deux essais simultanément), un bécher rempli de liquide, un thermomètre normalisé (échelle graduée par demi-degré, de 30 à 200 °C) et un agitateur magnétique chauffant. Ce système est peu pratique.
Remarque : selon les spécifications définies dans les normes, l'élévation de température peut être de 1, 2 ou 5 °C·min-1.
Appareil automatique modifier
Il existe des appareils à détection automatique du point de ramollissement par système optique (rupture d'un faisceau lumineux visible). La sensibilité des cellules photoélectriques est paramétrable.
L'équipement comprend notamment une sonde de température Pt100 et un agitateur à hélice. Diverses sécurités sont présentes.
La gestion de l'appareil est assurée par un microprocesseur.
Méthode comparable modifier
Le point de ramollissement peut aussi être déterminé par une méthode comparable. Cette méthode est celle de la coupe et de la bille. Elle peut être réalisée selon la norme ISO 4625-2[7] pour les peintures et les vernis, la norme ASTM D6090[8] pour les résines ou la norme ASTM D3461[9] pour les produits bitumineux.
Annexes modifier
Articles connexes modifier
- Méthode Kraemer-Sarnow
- Pénétrabilité à l'aiguille
- Degré de polymérisation, dont dépend la température de ramollissement
- Température de transition vitreuse
- Viscosité
- Point de fusion
Liens externes modifier
Références modifier
- NF EN 1427 Janvier 2018 Bitumes et liants bitumineux - Détermination du point de ramollissement - Méthode Bille et Anneau
- ASTM D36 / D36M - 14e1 Standard Test Method for Softening Point of Bitumen (Ring-and-Ball Apparatus)
- IP 58: Bitumen and bituminous binders - Determination of softening point - Ring and ball method
- ASTM E28 - 14 Standard Test Methods for Softening Point of Resins Derived from Pine Chemicals and Hydrocarbons, by Ring-and-Ball Apparatus
- ISO 4625-1:2004 Liants pour peintures et vernis -- Détermination du point de ramollissement -- Partie 1 : Méthode de l'anneau et de la bille
- NF EN 1238 Juin 2011 Adhésifs - Détermination du point de ramollissement des adhésifs thermoplastiques (méthode bille et anneau)
- ISO 4625-2:2004 Liants pour peintures et vernis -- Détermination du point de ramollissement -- Partie 2 : Méthode de la coupe et de la bille
- ASTM D6090 - 17 Standard Test Method for Softening Point Resins (Mettler Cup and Ball Method)
- ASTM D3461 - 14 Standard Test Method for Softening Point of Asphalt and Pitch (Mettler Cup-and-Ball Method)
